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GB5009.97-2023 食品中環(huán)己基氨基磺酸鹽的測定標(biāo)準(zhǔn)

更新時(shí)間:2023-12-26      瀏覽次數(shù):3082

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的三種測定方法— 氣相色譜法、高效液相色譜法、液相色譜質(zhì)譜法。

 

第一法 氣相色譜法

標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容:

檢出限為0.01 g/kg,定量限為0.03 g/kg。待測物在6ug/mL~600ug/mL范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。9家機(jī)構(gòu)對(duì)28個(gè)典型試樣基質(zhì)及4個(gè)盲樣進(jìn)行了驗(yàn)證,三水平加標(biāo)平均回收率范圍81.4%~108.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍0.41%~8.01%,盲樣檢測結(jié)果滿足統(tǒng)計(jì)學(xué)要求。

耗材:

正庚烷  色譜純

石油醚:沸程 30-60°C

硫酸  95%—98%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

密度:1.184g/mL"

硫酸溶液(200g/L)

亞硝酸鈉

淀粉酶:酶活力≥1500U/g

無水乙醇

環(huán)己基氨基磺酸鈉(139-05-9)標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99%(國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)品)

(甜蜜素)環(huán)己基氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(6mg/mL)

(甜蜜素)環(huán)己基氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)中間液(1200?/mL)

離心管(50ml 具有螺紋蓋刻度離心管)

有機(jī)相微孔濾膜:0.45um孔徑  Φ50

色譜柱:內(nèi)涂50%苯基-50%甲基聚硅氧烷的中等極性毛細(xì)管30m*0.32mm*0.25um或者同等性能的色譜柱"

第一法氣相色譜法所需試劑耗材推薦品牌

名稱

規(guī)格

貨號(hào)

品牌

正庚烷

色譜級(jí), HPLC/ACS≥99%

33324000K-4L

科威

硫酸溶液

200g/L

PCL-2021BZ306-500ml

普西奧

亞硝酸鈉

99.99%

K002287-100g

科威

淀粉酶:酶活力≥1500U/g

BR,1500U/g α-淀粉酶

K003219-100g

科威

無水乙醇

AR

K003458-500ml

科威

環(huán)己基氨基磺酸鈉

純度:99%

PCL-#-Cy139-250mg

普西奧

(甜蜜素)環(huán)己基氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液

6mg/mL(溶劑:H2O)

PCL-2021BZ300-5ml

普西奧

(甜蜜素)環(huán)己基氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)中間液

1200?/mL(溶劑:H2O)

PCL-2021BZ301-10ml

普西奧

離心管

25支/袋;螺口 圓底

BK-CT50-2

比克曼

有機(jī)相微孔濾膜

0.45um孔徑 100片/罐

NY032

津騰

色譜柱

內(nèi)涂50%苯基-50%甲基聚硅氧烷的中等極性毛細(xì)管

30m*0.32mm*0.25um或者同等性能的色譜柱



 

 

第二法 高效液相色譜法

標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容:

檢出限為0.01 g/kg,定量限為0.03 g/kg。待測物在6ug/mL~ 600 pg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。9家機(jī)構(gòu)對(duì)30個(gè)典型試樣基質(zhì)及5個(gè)盲樣進(jìn)行了驗(yàn)證。三水平加標(biāo)平均回收率范圍80.8%~ 109.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍 0.17 %~ 7.60%,盲樣檢測結(jié)果滿足統(tǒng)計(jì)學(xué)要求。

耗材:

正庚烷  色譜純

乙腈  色譜純

石油醚:沸程 30-60°C

硫酸  95%—98%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

密度:1.184g/mL"

硫酸溶液(1+1)

次氯酸鈉

碳酸氫鈉

無水乙醇

離心管(50ml 具有螺紋蓋刻度離心管)

有機(jī)相微孔濾膜:0.45um孔徑

色譜柱:C18柱 4.6mm*150mm 5um 或同等性能

第二法高效液相色譜法所需試劑耗材推薦品牌

名稱

規(guī)格

貨號(hào)

品牌

正庚烷

色譜級(jí), HPLC/ACS≥99%

33324000K-4L

科威

乙腈

色譜級(jí),≥99.9%

33194000K-4L

科威

石油醚

AR,bp 30-60 °C

K033043-2.5L

科威

硫酸溶液(1+1)

1+1(硫酸:水)

PCL-2021BZ307-500mL

普西奧

次氯酸鈉

食品級(jí),活性氯10%

K049945-500ml

科威

碳酸氫鈉

AR,≥99.8%

K015053-500g

科威

無水乙醇

AR

K003458-500ml

科威

離心管

50ml 25個(gè)/包

430829

康寧

有機(jī)相微孔濾膜

0.45um孔徑 100片/包

TJMF1505

津騰

色譜柱

C18柱 4.6mm*150mm 5um 或同等性能



 

第三法 液相色譜-質(zhì)譜法

標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容:

檢出限為0.03 mg/kg,定量限為0.10mg/kg。待測物在10.0ng/mL~ 1000ng/mL范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。9家機(jī)構(gòu)對(duì)30個(gè)典型試樣基質(zhì)及5個(gè)盲樣進(jìn)行了驗(yàn)證,三水平加標(biāo)平均回收率范圍87.3%~108.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍0.41%~7.25%,盲樣檢測結(jié)果滿足統(tǒng)計(jì)學(xué)要求

耗材:

乙腈  色譜純

甲酸 色譜純

甲醇  色譜純

二氯甲烷

環(huán)己基氨基磺酸同位素內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(100?/mL)

離心管(50ml 具有螺紋蓋刻度離心管)

有機(jī)相微孔濾膜:0.22um孔徑

色譜柱:表面多孔C18柱3.0mm*100mm 2.7um或同等性能

第三法液相色譜-質(zhì)譜法所需試劑耗材推薦品牌

名稱

規(guī)格

貨號(hào)

品牌

乙腈

色譜級(jí),≥99.9%

33194000K-4L

科威

甲酸

色譜級(jí), HPLC ≥99.0%

91570100K-100ml

科威

甲醇

色譜級(jí), HPLC/ACS≥99%

33184000K-4L

科威

二氯甲烷


33264000K-4L

科威

環(huán)己基氨基磺酸同位素內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液

100?/mL(溶劑:H2O)

PCL-2021BZ302-1.2ml

普西奧

離心管

50ml 25個(gè)/包

430829

康寧

有機(jī)相微孔濾膜

100片/盒

KW-Ny019

科威

色譜柱

表面多孔C18柱3.0mm*100mm 2.7um

或同等性能色譜柱



 

總結(jié):

本標(biāo)準(zhǔn)第一法氣相色譜法適用于食品(除蒸酒、發(fā)酵酒、配制酒、料酒外)中環(huán)已基氨基磺酸鈉的測定;第二法液相色譜法和第三法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)增法適用于食品中環(huán)已基氨基磺酸鈉的測定。本次修訂擴(kuò)大了適用范圍,從除脂方式、提取溶劑、提取條件、提取時(shí)間、衍生條件破乳方式、色譜條件、質(zhì)譜條件等方面對(duì)于環(huán)已基氨基磺酸的前處理?xiàng)l件和儀器條件進(jìn)行優(yōu)化。第三法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法改為內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定。

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